離子色譜測(cè)試過(guò)程中，您是否會(huì)遇到待測(cè)樣品中含有雜質(zhì)物質(zhì)難以清除，干擾測(cè)試甚至損壞色譜柱的情況呢？本期文章小編帶大家了解一下樣品前處理相關(guān)內(nèi)容：

1. 樣品為什么需要進(jìn)行前處理

2. 手動(dòng)處理——瑞士萬(wàn)通樣品前處理小柱的使用

3. 全自動(dòng)處理——瑞士萬(wàn)通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

一、樣品為什么需要進(jìn)行前處理

離子色譜分析領(lǐng)域廣闊，包括環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)、醫(yī)學(xué)、制藥、化工、材料、水質(zhì)、日化等幾乎所有的學(xué)科領(lǐng)域，各領(lǐng)域待分析樣品形態(tài)成分各異，需要經(jīng)過(guò)相應(yīng)的前處理技術(shù)才可以進(jìn)入離子色譜進(jìn)行分析。

即使看起來(lái)干凈的水中也含有肉眼看不見的固體顆粒或者干擾測(cè)試的物質(zhì)。固體顆粒或者干擾物質(zhì)進(jìn)入離子色譜測(cè)試系統(tǒng)，容易干擾測(cè)試、造成測(cè)試系統(tǒng)堵塞、損傷色譜柱、縮短色譜柱壽命。

因此除去離子色譜系統(tǒng)必要的保護(hù)原件——在線過(guò)濾器和保護(hù)柱外，為保證進(jìn)樣時(shí)樣品不含有干擾物質(zhì)和不含有固體雜質(zhì)，建議對(duì)所有樣品進(jìn)行前處理--過(guò)濾（過(guò)濾固體顆粒物質(zhì)和雜質(zhì)），過(guò)濾建議好采用0.2um濾膜，有特殊基體的樣品建議過(guò)前處理小柱（去除干擾物質(zhì)），或者選擇瑞士萬(wàn)通全自動(dòng)在線樣品前處理技術(shù)--英藍(lán)超濾或者滲析技術(shù)，消除干擾物質(zhì)和對(duì)系統(tǒng)有危害的雜質(zhì)。 

樣品前處理技術(shù)手段繁多，包括微膜過(guò)濾、固相萃取、滲析、降解等，具體樣品可參考國(guó)標(biāo)進(jìn)行相應(yīng)的前處理。以下篇章將簡(jiǎn)要介紹一下樣品前處理技術(shù)中的樣品前處理小柱的使用和瑞士萬(wàn)通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)。

二、手動(dòng)處理--瑞士萬(wàn)通樣品前處理小柱的使用

1、IC-RP柱

原理與應(yīng)用：

①屬于非極性固相萃取，可移除樣品中的有機(jī)物。

②富集重金屬絡(luò)合物。

活化方法：

IC-RP柱使用之前，必須依次用10mL甲醇、10mL超純水沖洗，以進(jìn)行活化。

再生方法：

再生過(guò)程與活化過(guò)程類似，不同之處在于甲醇用量增加到20-50mL。

2、IC-H柱

原理與應(yīng)用：

以H⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽(yáng)離子，進(jìn)行陰離子分析。

①樣品中陽(yáng)離子（如Ca²⁺、Mg²⁺等）含量太高時(shí)，會(huì)使測(cè)試譜圖譜前峰太寬，造成出峰時(shí)間靠前的陰離子被覆蓋，此時(shí)可用IC-H柱對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾，消除陽(yáng)離子的影響。

②除去樣品中的CO₃^2-和HCO₃^-。

③可對(duì)堿性樣品進(jìn)行基體消除。

NaOH+R-SO₃-H⁺→H₂O+R-SO₃-Na⁺。

活化方法：

IC-H柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

a、用注射器推或者真空吸的方法使10mL HCl（10%）通過(guò)交換柱，然后用超純水洗去Cl^-。

b、如果再生的交換柱一段時(shí)間不用（2天），應(yīng)該在使用前用5mL超純水再次沖洗。

c、根據(jù)測(cè)定的離子，也可以用別的酸（例如15%的HNO₃）代替10%的HCl。

3、IC-Ag柱

原理與應(yīng)用：

以Ag⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽(yáng)離子，進(jìn)行陰離子分析。可去除鹵素離子，例如Cl^-、Br^-、I^-。樣品經(jīng)過(guò)IC-Ag柱后，樣品中的F^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-的含量幾乎不受影響。

注意：

為了避免Ag⁺進(jìn)入分離柱，經(jīng)過(guò)Ag⁺柱后的樣品還需要經(jīng)過(guò)一個(gè)陽(yáng)離子交換柱（例如IC-H柱或IC-Na柱）。

準(zhǔn)備方法：

IC-Ag柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

IC-Ag柱無(wú)法進(jìn)行再生。

4、IC-OH柱

原理與應(yīng)用：

以OH^-的形式交換待分析物質(zhì)中的陰離子，進(jìn)行陽(yáng)離子分析。對(duì)于pH<2的強(qiáng)酸性樣品，可將樣品經(jīng)過(guò)IC-OH柱，借助OH^-提高待測(cè)樣品的pH值。

準(zhǔn)備方法：

IC-OH柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

與IC-H柱再生類似，只不過(guò)此時(shí)用堿性溶液作為再生液，通常使用的再生堿液為NaOH或者KOH。

5、IC-Na柱

原理與應(yīng)用：

以Na⁺的形式交換待分析物質(zhì)中的陽(yáng)離子。可用于富集陽(yáng)離子或者從干擾基質(zhì)中去除陽(yáng)離子。

準(zhǔn)備方法：

IC-OH柱使用之前，需要用10mL超純水沖洗。

再生方法：

IC-Na柱不建議再生。

6、IC-C18柱

原理與應(yīng)用：

以反向萃取的方式，去除樣品中的親脂性成分，用于非極性的固相萃取，IC-C18柱可用于去除有機(jī)物質(zhì)。

平衡方法：

①、用3-5mL甲醇進(jìn)行潤(rùn)洗。

②、用3-5mL超純水或者緩沖溶液潤(rùn)洗；在過(guò)濾樣品之前，IC-C18柱不能處于干燥狀態(tài)。

使用方法：

以推送的方式，讓樣品以1-5mL/min的速度，從IC-C18柱正面流過(guò)。

注意：

如果待分析的成分保留在了IC-C18柱，則需要用極性溶劑沖洗掉殘留的干擾成分，然后用1-2mL非極性溶劑洗脫待分析成分；

再生方法：

IC-C18柱不建議再生。

三、全自動(dòng)處理--瑞士萬(wàn)通英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

1、英藍(lán)超濾技術(shù)

英藍(lán)超濾是對(duì)樣品進(jìn)行過(guò)濾處理的前處理技術(shù)，即通過(guò)濾膜去除樣品雜質(zhì)。

使用泵將一小段液體樣品輸送通過(guò)濾膜進(jìn)行處理，然后進(jìn)樣分析。剩余的樣品會(huì)清洗過(guò)濾膜后排入廢液。這樣可以將堵塞濾膜的幾率降低到小。但是如果樣品中含有大量的雜質(zhì)，好選擇英藍(lán)滲析來(lái)進(jìn)行樣品前處理。

典型應(yīng)用：

所有需要過(guò)濾的樣品，天然水（地表水，地下水，廢水等）。

2、英藍(lán)滲析技術(shù)

英藍(lán)滲析技術(shù)可以去除樣品中的顆粒物，大分子，乳劑和油脂等成分。

作為瑞士萬(wàn)通的專業(yè)技術(shù)，滲析技術(shù)的基本原理就是分析離子通過(guò)滲透膜從樣品一側(cè)擴(kuò)散到靜止的接收液一側(cè)。而在滲析過(guò)程中，滲析池內(nèi)的樣品是持續(xù)流動(dòng)的。因此滲析池中樣品的濃度是恒定不變的。幾分鐘后，接收液一側(cè)待測(cè)離子的濃度與樣品中待測(cè)離子的濃度就會(huì)基本上保持一致了。由于滲析過(guò)程中是沒有壓力差的，所以是通過(guò)擴(kuò)散作用來(lái)達(dá)到上述效果的，這樣滲透膜基本上不會(huì)有堵塞的風(fēng)險(xiǎn)存在。

典型應(yīng)用：

重度污染的廢水，乳制品，果汁，乳劑等。

3、英藍(lán)基體消除技術(shù)

英藍(lán)基體消除技術(shù)可以去除待測(cè)樣品中的基體（樣品中的雜質(zhì)）。

首先將樣品通過(guò)轉(zhuǎn)移液（一般為超純水）送入分析系統(tǒng)。待測(cè)組分會(huì)被富集在預(yù)濃縮柱上，然后再使用另外的轉(zhuǎn)移液將基體去除。后將待測(cè)組份轉(zhuǎn)移入離子色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。

4、英藍(lán)陽(yáng)離子消除技術(shù)

英藍(lán)陽(yáng)離子消除技術(shù)可以消除樣品中不需要的陽(yáng)離子基體。

將樣品添加入轉(zhuǎn)移液中（一般是超純水）。在樣品前處理模塊中，樣品中的陽(yáng)離子會(huì)被氫離子, 鈉離子或者其它不影響分離結(jié)果的陽(yáng)離子代替（原理與抑制器類似）。待分析離子富集在預(yù)濃縮柱上，然后進(jìn)樣分析。

典型應(yīng)用：

電鍍液中重金屬離子的去除。

5、英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)

英藍(lán)預(yù)濃縮技術(shù)主要是用來(lái)檢測(cè)低濃度的待測(cè)物質(zhì)（ng/L 到 µg/L）。其可以從大量的樣品中預(yù)濃縮待測(cè)物質(zhì)。

英藍(lán)預(yù)濃縮是將待測(cè)物質(zhì)收集到預(yù)濃縮柱上的方法。即將預(yù)濃縮柱安裝在六通閥上定量環(huán)的位置。當(dāng)六通閥切換之后，將預(yù)濃縮柱上的待測(cè)物質(zhì)輸送進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分析檢測(cè)。

在英藍(lán)預(yù)濃縮過(guò)程中使用一個(gè)5mL的Dosino頂端移液?jiǎn)卧涂梢詫?shí)現(xiàn)44000uL樣品的預(yù)濃縮，還可以使用一個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)實(shí)現(xiàn)多點(diǎn)校準(zhǔn)，以及對(duì)進(jìn)樣體積的調(diào)整。其可處理的樣品中待測(cè)物質(zhì)的濃度的范圍可以達(dá)到1:1000000（ng/L到µg/L）。

6、英藍(lán)中和技術(shù)

英藍(lán)中和技術(shù)是將樣品輸送進(jìn)入轉(zhuǎn)移液（超純水）的流路中。然后樣品在前處理模塊（原理與抑制器相同）被中和。待測(cè)離子富集在預(yù)濃縮柱上，然后進(jìn)樣分析。

典型應(yīng)用：

NaOH溶液中陰離子的痕量分析。

7、英藍(lán)萃取技術(shù)

英藍(lán)萃取技術(shù)可以從生物柴油和柴油中將待測(cè)離子萃取出來(lái)。

8、英藍(lán)稀釋技術(shù)（MIDT）

英藍(lán)稀釋技術(shù)可以按照*的稀釋因子對(duì)樣品進(jìn)行全自動(dòng)稀釋。

使用Dosino進(jìn)行液體的移取。如果需要只使用一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液即可進(jìn)行全自動(dòng)校準(zhǔn)，則可使用邏輯稀釋技術(shù)來(lái)實(shí)現(xiàn)。即MagIC Net軟件系統(tǒng)來(lái)判斷所有的結(jié)果是否在校正曲線的范圍內(nèi)，如果不在，則需要重新進(jìn)行稀釋，然后按照調(diào)整后的稀釋因子，再次進(jìn)樣進(jìn)行分析。

9、其它英藍(lán)樣品前處理技術(shù)

瑞士萬(wàn)通英藍(lán)在線樣品處理技術(shù)還包括英藍(lán)加標(biāo)、英藍(lán)校正，英藍(lán)部分樣品環(huán)進(jìn)樣技術(shù)等，如果想了解更多的信息，可通過(guò)在線咨詢或者熱線電話聯(lián)系到我們。