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離子色譜基礎操作——管路連接與方法建立

更新時間:2021-04-21瀏覽:8484次

  一、儀器連接
 
  離子色譜系統中包括淋洗液流路、樣品進樣流路和抑制器再生沖洗流路,各流路使用的管路建議參考說明書。以下為常見抑制型陰離子管路連接方式:
 

 

  注意:如果儀器有MCS二氧化碳抑制器,則從MSM出來后先連接MCS,再連接檢測器。如果儀器用于測試陽離子或者是非抑制型陰離子,則短接MSM。
 
  在管路連接中會使用到PEEK緊固接頭,以下是三種不同規格的接頭:
 
  1) 短PEEK緊固接頭(6.2744.070):標準緊固接頭,用來連接 PEEK管路。
 
  2) 中等PEEK緊固接頭(6.2744.014;6.2744.010):用來連接 PEEK管路至進樣閥。
 
  3)長PEEK緊固接頭(6.2744.090):用來連接 PEEK管路與 MCS 或樣品脫氣模塊。
 
  注意事項:
 
  1. 已經使用過的PEEK接頭的前端多數都已變窄,管路很難伸進去的時候,可以用一把錐子或小的吸液槍頭將其稍微擴開,以便能再次使用該接頭。
 
  2. 視連接方法不同,可將管路從PEEK接頭上伸出不同的長度。下圖中顯示了連接一個兩通(1)以及進樣閥(2)所需要伸出的長度。用緊固接頭連接管路時,必須要將管路伸出足夠的長度,這一點很重要。
 
  1. 手動進樣時,將進樣管12用PEEK接頭從內部固定在Luer式接頭上,用一個注射器從外部進樣和抽取液體。連接方式如下圖:
 
2. 自動進樣時將進樣管與自動進樣器連接。
 
  二、如何查看軟件上儀器的連接狀態?
 
  1. 打開電腦的電源鍵,開啟930主機背面的電源鍵,打開MagIC 3.x軟件。
 
  2. 點擊Configuration(配置),在devices(設備)中查看儀器的狀態,顯示OK即為連接正常。如果使用自動進樣器,自動進樣器的連接狀態同樣為綠色OK
 
  3. 如果沒有連接成功,可以關機重新連接數據線,或者更換電腦上的USB接口,重啟儀器和軟件后再查看。
 
  4.有時,由于種種原因,MagIC的貯存服務,如下紅框內,未能運行,此時無法啟動MagIC。需要右鍵重新啟動使這兩個服務處于運行狀態,MagIC才能正常。
 
  電腦桌面>我的電腦>右鍵>管理>雙擊左欄的服務與應用程序>服務
 
  具體請參考軟件打不開,快來看這里!
 
三、方法建立
 
  1.新建方法
 
  點擊左側方法按鈕,選擇文件中的新建,選擇對應的色譜柱,點擊OK
 
2.編輯設備
 
  在設備編輯欄里,鼠標右鍵>添加>設備
 
在彈出的窗口中選擇設備
 
以同樣的方法添加858自動樣品處理器。
 
  3.在分析中添加硬件
 
  點擊擊Anions 圖標,關聯數據源、進樣閥、色譜柱和泵等條件。
 
  根據樣品出峰時間,在 Data acquisition 中將數據采集時間修改為對應的時間。
 
  完成關聯后設備一欄顯示如下:
 
選擇蠕動泵模塊,設置初始狀態為開始
 
選擇抑制器模塊,激活平衡時自動切換功能;檢查其它各硬件參數設置。
 
4.設置進樣程序
 
  進入時間程序一欄,編輯時間程序,雙擊行,彈出插入行窗口, 根據配置建立進樣程序。
 
  (1)手動進樣程序
 
  ① 雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-填充,在彈出的窗口中,點擊OK確認。
 
  ②雙擊行,選擇930 Compact IC Flex 2-進樣閥-進樣,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點擊OK 確認。
 
  ③雙擊行,選擇Anions-開始采集數據,在彈出的窗口中,輸入時間3 min,點擊OK 確認。
 
如下列表手動進樣的時間程序完成:
 
您也可以在填充和進樣之間使用等待命令,等待命令中有兩個選項可以選擇:
 
  一個是停止程序并等待,是指需要手動按彈窗中的確認鍵,才進行下一步程序。
 
  另一個是等待時間XX min,是指到達設定的時間后,自動進行下一步程序。
 
(2)自動進樣程序
 
  自動進樣程序主要包括以下3部分:
 
  ①進樣程序——進樣針轉移到樣品位,下降至高度,通過切換六通閥和蠕動泵狀態,吸取樣品進樣;
 
  ②數據采集;
 
  ③清洗程序——進樣針轉移到清洗位,下降到高度,打開蠕動泵吸取純水清洗管路。
 
  通過雙擊主程序中的行,插入相應命令,如有填入時間的,可以參考以下程序:
 
具體程序見下表:
 
5.設置評估參數
 
  選擇評估欄組分,選擇編輯>新建,在彈出的組分窗口中填入組分名稱和保留時間,點擊OK確認添加需要的組分:
 
  若需刪除某個組分,則選中該組分,右鍵選擇刪除,OK 確認,如下圖所示:
 
  點擊標準,雙擊欄,在彈出的窗口中輸入標準1(混合標樣)的各離子濃度,如果各離子標準品的濃度相同,輸入一個濃度后,點擊全復制鍵,則完成標準濃度的向下復制,如果各個離子濃度不同,則需要分別輸入。用相同的方法輸入標準2,標準3 …以此類推,直至所有的標準品(混合標樣)對應的離子濃度輸入完成。
 
選擇校正,可以查看或編輯校正曲線類型等參數。
 
選擇結果,在數據庫一欄里結果保存的數據庫。
 
6.執行方法檢查
 
  在工具欄中點擊綠色對號按鈕,執行方法檢查。
 
  如果方法正確,將彈出如下信息提示框,點擊OK即可。
 
 

 7.保存方法

  將方法保存至相應的方法組。
 
  四、 配制淋洗液
 
  根據要測試的樣品配制相應的淋洗液和再生液,淋洗液配制完成后需要超聲30min方可使用。給系統排氣泡后,調用方法進行平衡。
 

 

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